Sputtering Target se materiaalkeuse vir Magnetron Ioon Sputter / Verdampende Coating Coater van SEM Monsters en Materials Science
Inleiding
Hierdie artikel beskryf teikenmateriaal-opsies vir sputter-coaters, magnetron-sputter coaters, termiese verdamping-koolstofbedekkings wat 'n dun metaal- of koolstofbedekking op nie-geleidende SEM-monsters of ander substrate neerlê. Om 'n monster met 'n geleidende metaal te bedek, maak 'n isolerende monster geleidend genoeg om laai-effekte op die SEM-beeld te minimaliseer. In die meeste gevalle lei die bedekking van SEM-monsters met slegs 'n paar nanometer van 'n metaal tot skerp, duidelike beelde. Behoorlike seleksie van teikenmateriaal word bepaal deur algehele beeldvereistes, die SEM wat beskikbaar is, die monstermateriaal wat geëvalueer word en of X-straal-mikroanalise nodig sal wees.
Geskiedenis van SEM en Sputter Coater
Sedert sy kommersiële bekendstelling in 1965, het die skandeerelektronmikroskoop (SEM) ontwikkel om baie verbeterings in beeld- en mikroanalise-vermoëns in te sluit, maar die probleem van laai in nie-geleidende monsters bly tot vandag toe. Die SEM-gebruiker moet steeds die ondersoek van nie-geleidende monsters op 'n geval-tot-geval basis hanteer. Gelukkig is daar 'n aantal strategieë om in hierdie proses te help.
Aanklagversagting
Die probleem is soos volg. Negatiewe lading bou op 'n nie-geleidende monster op by normale elektronversnellingsspannings (kV), veral bo 10 kV, omdat meer elektrone op die monster land wat as sekondêre elektrone (SE's) of terugverstrooide elektrone (BSE's) vertrek. Dit kan sterk helder areas in die SEM-beeld produseer en rasterverskuiwings skandeer. Hierdie beeldartefakte kan so ernstig wees dat die resulterende beeld geen verband het met die voorwerp wat geskandeer word nie. Terwyl laai geminimaliseer kan word deur beeldvorming by lae straalenergieë naby 1 keV, kan slegs onlangse SEM-modelle, veral dié wat veldemissie-elektrongewere (FE-SEM's) gebruik, klein elektronstraalsondegroottes op die monster by so 'n lae versnellingsspanning handhaaf ( kV). Alternatiewelik produseer 'n veranderlike druk SEM, wat in 'n lae-vakuummodus werk (monsterkamerdruk ongeveer 1 torr=133 Pa), positiewe ione wat oppervlaklading kan neutraliseer. 'n Derde metode om ladingopbou te onderdruk is om 'n uiters dun geleidende laag op die nie-geleidende monsteroppervlak af te lê, tipies 'n metaal wat minimale struktuur by die ware monsteroppervlak voeg. Laasgenoemde metode is maklik, betroubaar en kan met enige SEM gebruik word. Sommige bedekkings vertoon 'n korrelstruktuur wat in moderne SEM's waargeneem kan word, veral dié wat toegerus is met veldemissie (FE) elektrongewere. Daar is 'n reeks metale vir sputterbedekking, sommige vir gebruik by lae vergrotings en ander vir gebruik by hoë vergrotings in 'n FE-SEM. 'n Bykomende voordeel van metaalbedekking is dat die opbrengs van sekondêre elektrone (SE's) gewoonlik baie hoër is as vir die kaal nie-geleidende oppervlak.
Bedekking seleksie
Die deklaagmetaal moet gekies word om optimale werkverrigting te bereik gebaseer op die tipe analise wat uitgevoer moet word: byvoorbeeld lae-vergroting, hoë-vergroting beeldvorming, of mikroanalise. Die meeste SEM sputter coaters laat vinnige teikenveranderinge toe, wat die mikroskopist in staat stel om 'n geskikte deklaagmetaal vir die taak op hande te kies. Die gesputterde laag moet 'n hoë sekondêre elektronemissie-opbrengs hê sodat die sein-tot-geraas-verhouding hoog sal wees. Die ideale laag moet geen struktuur (korrels of eilande) hê wat met die besonderhede van monsterkenmerke sal inmeng nie. Bedekkings met groot korrels sal dus slegs geskik wees vir lae vergrotings, waar die struktuur van die bedekking te klein sal wees om te sien. Sommige metale wat fynkorrelige bedekkings produseer wat geskik is vir hoë-vergroting beelding, deponeer teen stadiger tempo; maar dit is nie 'n probleem nie, want bruikbare laagdiktes is redelik klein, tipies 1–3 nm. Sommige bedekkingsmateriaal het X-straallyne wat kan inmeng met die opsporing van elemente in die monster. By tipiese versnellingsspannings behoort dit egter nie 'n probleem te wees wanneer die laag slegs 1–2 nm dik is nie. As daar 'n ernstige inmenging is, kan 'n ander deklaagmetaal gekies word om daardie monster te bedek. Laastens is daar 'n kostefaktor aangesien die mees bruikbare bedekkingsmateriaal edelmetale is.
Materiale en Metodes
Alhoewel dit nie volledig is nie, beskryf die lys van materiale hieronder die mees algemene metale wat gebruik word om monsters vir die SEM te sputter coat. Hou in gedagte dat hierdie inligting slegs geldig is wanneer 'n moderne GS-magnetron SEM-verstuiverbedekking (VPI – Model 900M) met suiwer argon as die prosesgas gebruik word. Sommige bedekkings vereis "hoë-resolusie" sputter coaters (VPI – SD650MH) wat teen beter vakuum werk om die moontlikheid van oksidasie tydens verwerking te verminder; Trouens, sommige stelsels gebruik 'n sluiter om die monster te beskerm terwyl oksied in 'n voorafkondisioneringsstap van die teiken af gespat word. Koolstof word algemeen gebruik as 'n geleidende deklaag vir mikroanalise-monsters, maar hierdie materiaal moet deur vakuumverdamping of ioonstraal-sputtering neergelê word.
Instrumente
Oor die algemeen is daar twee tipes sputter coaters. Die stelsel hierbo kan beskryf word as 'n "hoë-resolusie" sputter coater soos VPI High Vacuum Magnetron Sputtering Coater 650MH omdat 'n turbopomp aangewend word om 'n hoër (en skoner) vakuumomgewing te verkry, en suiwer argongas word in die kamer teruggevul om verwyder lug en verhoog sputterdoeltreffendheid. Die tweede tipe sputtercoater kan beskryf word as 'n meer basiese eenheid, wat slegs 'n beskeie vakuum met 'n meganiese pomp ontwikkel en soms argon-opvulgas met kamerlug vervang, soos VPI se Magnetron Sputtering Coater SD-900M Model. Hierdie basiese sputtercoater is aanvaarbaar om Au, Au/Pd, Ag films te bedek, maar nie vir coatings met fyner korrelgroottes nie. Die gebruik van 'n stelsel met 'n swakker vakuum en lugopvulling lei tot 'n laer sputterdoeltreffendheid en afgesette films wat nie so skoon is nie. Bedekking film dikte monitor ook genoem dikte metings is verkry met behulp van die kwarts dikte monitor (werk teen 4 ~ 6 MHz) inherent aan die stelsel (VPI se 900M, 650MH, Carbon Coater kan opsionele bykomstighede soos dikte monitor metings verskaf)
Teikenmetaalkeuse - Goud
Goud is miskien die mees gebruikte deklaagmateriaal vir nie-geleidende SEM-monsters, maar dit word nie aanbeveel as 'n sputterbedekking vir navorsingsdoeleindes waar hoë-vergroting beelde vereis word nie. Goud het 'n hoë sekondêre elektronopbrengs en spat betreklik vinnig, maar die deklaagstruktuur bestaan uit groot eilande (korrels) wat by hoë vergrotings in die meeste moderne navorsingsvlak SEM's waargeneem kan word. Dit moet dus slegs gebruik word vir beeldvorming by lae vergrotings, sê minder as 5000×, waar die deklaagstruktuur nie sal inmeng met die strukturele besonderhede van die monster nie. 'n Voordeel wat deur meeste ander edelmetaalbedekkings gedeel word, Au-bedekkings oksideer nie in laboratoriumlug nie. X-straal-emissielyne van die Au kan inmeng met X-strale van S en Nb, terwyl die Au L-alfa-lyn met X-strale van Ge kan inmeng. As die Au-bedekking gepas dun is, behoort daar egter nie beduidende probleme met kwalitatiewe X-straal-mikroanalise te wees nie.
Teikenmetaalkeuse - Goud/palladium
Goud/palladium gesputterde legerings het kleiner korrelgrootte en is die aanbevole metaalbedekkings vir algemene navorsingsdoeleindes. Sekondêre elektronopbrengs is hoog, en sputtertempo's vir Au/Pd is net effens laer as vir suiwer Au. Die Pd X-straallyne oorvleuel nie belangrike lyne van ander elemente nie; dus sal geen addisionele inmenging met X-straal-mikroanalise verwag word behalwe dit wat hierbo genoem is vir Au nie.
Target Metal Seleksie - Platinum
Platinum het 'n fyner korrelgrootte as Au of Au/Pd, wat dit meer geskik maak vir toepassings met 'n groter vergroting. 'n Gesputterde Pt-bedekking vertoon 'n hoë SE-opbrengs, maar Pt het 'n laer sputtertempo as Au. Daar is waargeneem dat Pt kraak. Hierdie effek kan "stres krake" wees en kan toegeskryf word aan suurstofneerlegging in die gesputterde laag, wat die behoefte aan 'n sputter coater met beter vakuum aandui. Die kenmerkende X-strale van Pt het die potensiaal om met lyne van P en Zr te oorvleuel, maar interferensie moet minimaal wees vir 1–2 nm dik bedekkings.
Platinum/palladium-legering het 'n soortgelyke klein korrelgrootte en hoë SE-opbrengs as suiwer Pt, maar dit is minder sensitief vir "stres-krake". Die Pt/Pd-legering is 'n geskikte all-round coating materiaal vir hoë-vergroting toepassings.
Teikenmetaalkeuse - Chroom
Chroom het 'n baie fyn korrelgrootte, maar die sputtertempo is net sowat die helfte van dié van Au. Dun Cr-films het bewys dat dit 'n nuttige deklaagmateriaal is vir hoë-vergroting-beelding in FE-SEM's. Omdat dit maklik oksideer, vereis Cr die gebruik van 'n turbo-gepompte, hoë-resolusie sputter coater met 'n teiken sluiter (VPI se coater byvoorbeeld) vir teiken kondisionering om die oksied te verwyder voor coating. Die beter vakuum, in kombinasie met suiwer argon-spoeling van die kamer, verminder die gedeeltelike druk van suurstof genoeg om oksidasie van die gesputterde Cr-laag te vermy. Die dun Cr-film op die monsteroppervlak sal in lug oksideer, en monsters moet onmiddellik na bedek word bekyk word. Monsters kan in hoë vakuum gestoor word. Chroom is 'n uitstekende deklaagmateriaal vir hoë-resolusie terugverstrooi elektronbeelding van lae Z-materiale en biologiese monsters. Chroom kan 'n goeie keuse vir X-straal-mikroanalise wees omdat die X-straallyne nie inmeng met algemene monsterelemente nie, behalwe vir suurstof.
Teikenmetaalseleksie - Iridium
Iridium vertoon 'n fyn korrelgrootte op feitlik alle monstermateriaal en is 'n uitstekende all-round coating materiaal vir hoë-vergroting toepassings. Dit is ook gewoonlik die duurste laagmetaal, gewoonlik ongeveer twee keer die prys van Au/Pd en Pt. Hierdie nie-oksiderende materiaal het 'n hoë SE-opbrengs, en vir sommige toepassings het dit chroom vervang vir hoë-resolusie monsterbedekking. Dit sputter teen 'n laer tempo en vereis die gebruik van 'n turbo-gepompte hoë-resolusie sputter coater soos VPI se hoë vakuum magnetron sputter coater 650MH. Aangesien monsters vir mikro-analise dikwels met verdampte koolstof bedek word deur VPI se SD-980 pulserende termiese verdamping-koolstofbedekking, is Ir 'n goeie alternatiewe bedekkingsmateriaal wanneer koolstof deur X-straal-mikroanalise ontleed moet word. Interferensie van die Ir kan onderskeidelik vir P en Ga voorkom. Weereens, 'n 1-2 nm dik deklaag sal voldoende geleidingsvermoë verskaf terwyl dit nie met X-straal-mikroanalise inmeng nie.
Target Metal Selection - Tungsten
Tungsten is 'n uitstekende deklaag vir hoë-resolusie coating aangesien dit 'n uiters fyn korrelgrootte het. Maar W oksideer vinnig en vereis dieselfde streng turbo-gepompte hoë-resolusie-bedekker (VPI se hoë vakuum magnetron sputtering coater 650MH) beskryf vir Cr. As 'n vuurvaste metaal soos Cr, het dit 'n lae sputtertempo, maar die SE-opbrengs is hoog. Monsters moet onmiddellik na bedekking afgebeeld word weens vinnige oksidasie in laboratoriumlug. Die W X-straalspektrum het 'n wye reeks potensiële mikroanalise-interferensies, maar die uiters dun laag (< 1 nm) verminder die probleem.
Ander metale. Alternatiewe edelmetale (silwer, tantaal en palladium) en gewone metale (nikkel, koper en titanium) is vir spesiale doeleindes gebruik. Die moontlikheid van laagoksidasie kan egter steeds 'n probleem wees vir sommige van hulle (Ag, Ta, Ni, Cu en Ti). Silwer het 'n besondere voordeel wat nie by ander bedekkings gevind word nie: dit kan opgelos word, wat die oppervlak na die onbedekte toestand terugbring. VPI se hoë vakuum magnetron sputtering DC en RF kragvoorsiener coater kan alle soorte metale en nie-metale (hierbo bespreek) op die materiale bedek.
Opsomming en Hersiening
Hierdie artikel het getoon dat dit slegs geldig is wanneer 'n moderne turbo-gepompte DC magnetron SEM sputter coater (VPI SD-650MH of SD-900M, SD-980 koolstofcoater) met argon as die prosesgas gebruik word. Korrelgrootte van die deklaag hang af van die laagdikte en die interaksie van die deklaag/monstermateriaal. As 'n reël, hoe dunner die laag, hoe kleiner is die korrelgrootte. As die oppervlak onreëlmatige topografie met holtes het, kan 'n eenvormige deklaag moeilik wees om te bereik. Gevolglik kan gelokaliseerde oppervlaklading beeldkwaliteit verswak. Hierdie probleem kan gewoonlik reggestel word met 'n roterende monster stadium (VPI kan opsionele monster horisontale rotasie ontwerp stadium of ander ratasies verskaf) ontplooi binne die sputter-coating stelsel. Deklaagdikte is bepaal met behulp van 'n kwartsdiktemonitor. As 'n reël monitor laagdikte registerwaardes wat nie absoluut in waarde is nie. Visuele evaluering van die filmkleur en ondeursigtigheid kan ook nuttig wees om die dikte van die gesputterde film te skat. As X-straal-mikroanalise van die monster vereis word, kies 'n deklaag (teiken) materiaal wat nie in die monster teenwoordig is nie. Dit behoort interfererende pieke in die X-straalspektrum van die monster te vermy. Oorweeg ook al die moontlike X-straallyne van jou monster en van die gesputterde film. Dit moet nie net in gedagte gehou word watter X-straallyne teenwoordig kan wees nie, maar ook watter lyne versterk kan word by die elektronstraalversnellingsspanning (kV) om in jou studie gebruik te word. As alle moontlike steurings vermy moet word, dan is klassieke koolstofneerlegging (termiese verdamping) die aanbevole benadering om 'n nie-geleidende monster vatbaar te maak vir X-straal mikro-analise. Die duimreël vir die keuse van 'n sputter-teiken om 'n SEM-monster te bedek, is om die metaal te kies wat die kleinste korrelgrootte produseer wat ooreenstem met die vermoëns van die SEM beskikbaar. Dus kan Au aanvaarbaar wees vir 'n tafelblad-SEM vir vergrotings onder 5000×; Au/Pd en Pt sal nuttig wees vir algemene SEM-beelding; en Cr of W sal gepas wees vir hoë-resolusie, hoë-vergroting beelding met 'n FE-SEM. Sodra die teikenmetaal gekies is, moet die poging wees om die dunste metaalfilm te produseer wat laai-effekte versag, ideaal in die reeks van 1–2 nm.
Voorstelle
Die gemak waarmee sputtercoater-teikenmetale verander kan word, maak voorsiening vir buigsaamheid in die voorbereiding van SEM-monsters vir beelding en mikroanalise of materiaalwetenskap-bedekkings. VPI Coaters is geskik en koste-effektief vir alle soorte kliënte wêreldwyd. Intussen is teikens beskikbaar vir lae-vergroting en hoë-vergroting werk, en hulle kan verander word om elementêre analise te vergemaklik. Gebruik die metaalbedekking wat die kleinste korrelstruktuur produseer wat ooreenstem met die vermoëns van die SEM beskikbaar. Verskillende sputterteikens verskil in koste, die werkverrigting van sputterteikens VPI verskaf is baie goed en stabiel, en sommige vereis bykomende infrastruktuur soos die verhoogde pomp/vakuum vermoëns van 'n hoë-resolusie sputter coater.
