Pemilihan Material Sputtering Target untuk Magnetron Ion Sputter / Evaporating Coater of SEM Samples and Materials Science
pengantar
Artikel ini menjelaskan opsi bahan target untuk pelapis sputter, pelapis magnetron sputter, pelapis karbon evaporasi termal yang menyimpan logam tipis atau lapisan karbon pada sampel SEM non-konduktif atau substrat lainnya. Melapisi sampel dengan logam konduktif membuat sampel isolasi cukup konduktif untuk meminimalkan efek pengisian daya pada gambar SEM. Dalam kebanyakan kasus, pelapisan sampel SEM dengan hanya beberapa nanometer logam menghasilkan gambar yang tajam dan jernih. Pemilihan bahan target yang tepat ditentukan oleh persyaratan pencitraan keseluruhan, SEM yang tersedia, bahan spesimen yang dievaluasi, dan apakah analisis mikro sinar-X akan diperlukan.
Sejarah SEM dan Sputter Coater
Sejak diperkenalkan secara komersial pada tahun 1965, mikroskop elektron pemindaian (SEM) telah berevolusi untuk menggabungkan banyak peningkatan dalam kemampuan pencitraan dan analisis mikro, namun masalah pengisian dalam sampel non-konduktif tetap ada hingga saat ini. Pengguna SEM masih diharuskan menangani pemeriksaan sampel non-konduktif berdasarkan kasus per kasus. Untungnya, ada sejumlah strategi untuk membantu proses ini.
Mitigasi biaya
Masalahnya adalah sebagai berikut. Muatan negatif menumpuk pada spesimen non-konduktif pada voltase percepatan elektron normal (kV), khususnya di atas 10 kV, karena lebih banyak elektron mendarat pada spesimen yang keluar sebagai elektron sekunder (SE) atau elektron hamburan balik (BSE). Ini dapat menghasilkan area terang yang kuat pada gambar SEM dan memindai pergeseran raster. Artefak gambar ini bisa sangat parah sehingga gambar yang dihasilkan tidak memiliki hubungan dengan objek yang sedang dipindai. Sementara pengisian daya dapat diminimalkan dengan pencitraan pada energi sinar rendah dekat 1 keV, hanya model SEM terbaru, terutama yang menggunakan senjata elektron emisi medan (FE-SEM), dapat mempertahankan ukuran probe berkas elektron kecil pada spesimen pada tegangan percepatan rendah ( kV). Atau, SEM tekanan variabel, yang beroperasi dalam mode vakum rendah (tekanan ruang spesimen sekitar 1 torr = 133 Pa), menghasilkan ion positif yang dapat menetralkan muatan permukaan. Metode ketiga untuk menekan penumpukan muatan adalah dengan mengendapkan lapisan konduktif yang sangat tipis pada permukaan spesimen nonkonduktor, biasanya logam yang menambah struktur minimal pada permukaan spesimen sebenarnya. Metode yang terakhir mudah, dapat diandalkan, dan dapat digunakan dengan SEM apa pun. Beberapa pelapis menunjukkan struktur butiran yang dapat diamati pada SEM modern, terutama yang dilengkapi dengan senjata elektron emisi lapangan (FE). Ada berbagai logam untuk pelapisan sputter, beberapa untuk digunakan pada perbesaran rendah dan lainnya untuk digunakan pada perbesaran tinggi dalam FE-SEM. Manfaat tambahan dari pelapisan logam adalah bahwa hasil elektron sekunder (SE) biasanya jauh lebih tinggi daripada permukaan non-konduktor yang telanjang.
Pemilihan pelapis
Logam pelapis harus dipilih untuk mencapai kinerja optimal berdasarkan jenis analisis yang akan dilakukan: misalnya, pencitraan pembesaran rendah, pembesaran tinggi, atau analisis mikro. Sebagian besar pelapis Sputter SEM memungkinkan perubahan target yang cepat, memungkinkan ahli mikroskop untuk memilih logam pelapis yang sesuai untuk tugas yang ada. Lapisan tergagap harus memiliki hasil emisi elektron sekunder yang tinggi sehingga rasio signal-to-noise akan tinggi. Lapisan yang ideal seharusnya tidak memiliki struktur (butiran atau pulau) yang akan mengganggu detail fitur spesimen. Dengan demikian, pelapis dengan butiran besar hanya cocok untuk perbesaran rendah, di mana struktur pelapis terlalu kecil untuk dilihat. Beberapa logam yang menghasilkan lapisan berbutir halus yang cocok untuk pencitraan pembesaran tinggi, mengendap dengan laju yang lebih lambat; namun, ini bukan masalah karena ketebalan lapisan yang berguna cukup kecil, biasanya 1–3 nm. Beberapa bahan pelapis memiliki garis sinar-X yang dapat mengganggu pendeteksian elemen dalam spesimen. Namun, pada voltase percepatan biasa, ini seharusnya tidak menjadi masalah ketika ketebalan lapisan hanya 1-2 nm. Jika ada gangguan serius, logam pelapis lain dapat dipilih untuk melapisi spesimen tersebut. Terakhir, ada faktor biaya karena bahan pelapis yang paling berguna adalah logam mulia.
Bahan dan metode
Meskipun tidak lengkap, daftar bahan di bawah menjelaskan logam paling umum yang digunakan untuk melapisi sampel SEM. Perlu diingat bahwa informasi ini hanya berlaku bila menggunakan pelapis sputter SEM magnetron DC modern (VPI – Model 900M) dengan argon murni sebagai gas proses. Beberapa pelapis memerlukan pelapis sputter “resolusi tinggi” (VPI – SD650MH) yang beroperasi pada vakum yang lebih baik untuk mengurangi kemungkinan oksidasi selama pemrosesan; pada kenyataannya, beberapa sistem menggunakan rana untuk melindungi sampel sementara oksida tergagap dari target itu sendiri dalam langkah pra-pengkondisian. Karbon umumnya digunakan sebagai pelapis konduktif untuk sampel mikroanalisis, tetapi bahan ini harus disimpan dengan penguapan vakum atau sputtering berkas ion.
Instrumen
Secara umum, ada dua jenis pelapis sputter. Sistem di atas dapat digambarkan sebagai pelapis sputter “resolusi tinggi” seperti VPI High Vacuum Magnetron Sputtering Coater 650MH karena pompa turbo digunakan untuk mendapatkan lingkungan vakum yang lebih tinggi (dan lebih bersih), dan gas argon murni diisi ulang di dalam bilik untuk menghilangkan udara dan meningkatkan efisiensi sputter. Jenis kedua pelapis sputter dapat digambarkan sebagai unit yang lebih mendasar, hanya mengembangkan vakum sederhana dengan pompa mekanis dan terkadang mengganti gas isi ulang argon dengan udara ruangan, seperti Model SD-900M Magnetron Sputtering Coater VPI. Pelapis sputter dasar ini dapat diterima untuk melapisi film Au, Au/Pd, Ag, tetapi tidak untuk pelapis dengan ukuran butir yang lebih halus. Penggunaan sistem dengan vakum dan isi ulang udara yang lebih buruk menghasilkan efisiensi sputter yang lebih rendah dan film yang diendapkan tidak sebersih itu. Monitor ketebalan film pelapis juga disebut pengukuran ketebalan diperoleh dengan menggunakan monitor ketebalan kuarsa (beroperasi pada 4~6 MHz) yang melekat pada sistem (VPI 900M, 650MH, Carbon Coater dapat memberikan aksesori opsional seperti pengukuran monitor ketebalan)
Pemilihan Logam Target - Emas
Emas mungkin merupakan bahan pelapis yang paling banyak digunakan untuk sampel SEM non-konduktif, tetapi tidak direkomendasikan sebagai pelapis percikan untuk tujuan penelitian yang memerlukan gambar pembesaran tinggi . Emas memiliki hasil elektron sekunder yang tinggi dan sputter yang relatif cepat, tetapi struktur pelapisnya terdiri dari pulau-pulau besar (biji-bijian) yang dapat diamati pada perbesaran tinggi di sebagian besar SEM tingkat penelitian modern. Oleh karena itu, sebaiknya hanya digunakan untuk pencitraan pada perbesaran rendah, katakanlah kurang dari 5000×, di mana struktur pelapis tidak akan mengganggu detail struktur sampel. Keuntungan yang dimiliki oleh sebagian besar pelapis logam mulia lainnya, pelapis Au tidak teroksidasi di udara laboratorium. Garis emisi sinar-X Au dapat mengganggu sinar-X dari S dan Nb, sedangkan garis Au L-alpha dapat mengganggu sinar-X dari Ge. Namun, jika lapisan Au cukup tipis, seharusnya tidak ada masalah signifikan dengan analisis mikro sinar-X kualitatif.
Pemilihan Logam Target - Emas/paladium
Paduan emas/paladium tergagap memiliki ukuran butir yang lebih kecil dan merupakan pelapis logam yang direkomendasikan untuk tujuan penelitian umum. Hasil elektron sekunder tinggi, dan tingkat sputter untuk Au/Pd hanya sedikit lebih rendah daripada Au murni. Garis sinar-X Pd tidak tumpang tindih dengan garis penting dari elemen lain; dengan demikian, tidak ada gangguan tambahan dengan analisis mikro sinar-X yang diharapkan melebihi yang disebutkan di atas untuk Au.
Pemilihan Logam Target - Platinum
Platinum memiliki ukuran butiran yang lebih halus daripada Au atau Au/Pd, yang membuatnya lebih cocok untuk aplikasi pembesaran yang lebih tinggi. Lapisan Pt yang tergagap menunjukkan hasil SE yang tinggi, tetapi Pt memiliki tingkat sputtering yang lebih rendah daripada Au. Pt telah diamati retak. Efek ini bisa jadi "stres cracking" dan dapat dikaitkan dengan pengendapan oksigen di lapisan yang tergagap, yang menunjukkan perlunya pelapis yang menggerutu dengan vakum yang lebih baik. Karakteristik sinar-X Pt memiliki potensi untuk tumpang tindih dengan garis dari P dan Zr, tetapi interferensi harus minimal untuk lapisan setebal 1-2 nm.
Paduan platina/paladium memiliki ukuran butiran kecil yang serupa dan hasil SE yang tinggi seperti Pt murni, tetapi kurang sensitif terhadap “retak tegangan”. Paduan Pt/Pd adalah bahan pelapis serba guna yang cocok untuk aplikasi pembesaran tinggi.
Pemilihan Logam Target - Chromium
Chromium memiliki ukuran butir yang sangat halus, tetapi tingkat sputtering hanya sekitar setengah dari Au. Film Cr tipis telah terbukti menjadi bahan pelapis yang berguna untuk pencitraan pembesaran tinggi pada FE-SEM. Karena mudah teroksidasi, Cr memerlukan penggunaan turbo-pumped, high-resolution sputter coater dengan penutup target (pelapis VPI misalnya) untuk pengkondisian target untuk menghilangkan oksida sebelum pelapisan. Vakum yang lebih baik, dalam kombinasi dengan pembilasan argon murni dari ruangan, mengurangi tekanan parsial oksigen yang cukup untuk menghindari oksidasi lapisan Cr yang tergagap. Lapisan tipis Cr pada permukaan sampel akan teroksidasi di udara, dan sampel harus segera dilihat setelah pelapisan. Sampel dapat disimpan dalam vakum tinggi. Chromium adalah bahan pelapis yang sangat baik untuk pencitraan elektron backscattered beresolusi tinggi dari bahan Z rendah dan sampel biologis. Kromium dapat menjadi pilihan yang baik untuk analisis mikro sinar-X karena garis sinar-X tidak mengganggu elemen spesimen umum kecuali oksigen.
Pemilihan Logam Sasaran - Iridium
Iridium menunjukkan ukuran butiran halus pada hampir semua bahan spesimen dan merupakan bahan pelapis serba bagus untuk aplikasi pembesaran tinggi. Ini juga biasanya merupakan logam pelapis yang paling mahal, biasanya sekitar dua kali harga Au/Pd dan Pt. Bahan non-pengoksidasi ini memiliki hasil SE yang tinggi, dan untuk beberapa aplikasi telah menggantikan kromium untuk lapisan sampel beresolusi tinggi. Ini menggerutu pada tingkat yang lebih rendah dan membutuhkan penggunaan pelapis sputtering beresolusi tinggi yang dipompa turbo seperti pelapis sputtering magnetron vakum tinggi VPI 650MH. Karena spesimen untuk analisis mikro sering dilapisi dengan karbon yang diuapkan oleh pelapis karbon penguapan termal VPI SD-980, Ir adalah bahan pelapis alternatif yang baik ketika karbon harus dianalisis dengan analisis mikro sinar-X. Interferensi Ir dapat terjadi masing-masing untuk P dan Ga. Sekali lagi, lapisan setebal 1–2 nm akan memberikan konduktivitas yang memadai tanpa mengganggu analisis mikro sinar-X.
Pemilihan Logam Target - Tungsten
Tungsten adalah pelapis yang sangat baik untuk pelapis beresolusi tinggi karena memiliki ukuran butiran yang sangat halus. Tetapi W teroksidasi dengan cepat dan membutuhkan pelapis resolusi tinggi yang dipompa turbo ketat yang sama (pelapis sputtering magnetron vakum tinggi VPI 650MH) yang dijelaskan untuk Cr. Sebagai logam refraktori seperti Cr, ia memiliki tingkat sputtering yang rendah, tetapi hasil SE-nya tinggi. Sampel harus segera dicitrakan setelah pelapisan karena oksidasi yang cepat di udara laboratorium. Spektrum W-X-ray memiliki berbagai gangguan analisis mikro potensial, tetapi lapisan yang sangat tipis (<1 nm) meminimalkan masalah.
logam lainnya. Logam mulia alternatif (perak, tantalum, dan paladium) dan logam biasa (nikel, tembaga, dan titanium) telah digunakan untuk tujuan khusus. Namun, kemungkinan terjadinya oksidasi coating mungkin masih menjadi masalah bagi beberapa diantaranya (Ag, Ta, Ni, Cu, dan Ti). Perak memiliki keunggulan khusus yang tidak ditemukan pada pelapis lain: ia dapat larut, mengembalikan permukaan ke keadaan tidak dilapisi. VPI's high vacuum magnetron sputtering DC dan RF power supplier coater dapat melapisi semua jenis logam dan non-logam (dibahas di atas) pada material.
Ringkasan dan Tinjauan
Artikel ini telah ditunjukkan di sini hanya valid bila menggunakan pelapis sputter SEM magnetron DC modern yang dipompa turbo (VPI SD-650MH atau SD-900M, pelapis karbon SD-980) dengan argon sebagai gas proses. Ukuran butiran lapisan tergantung pada ketebalan lapisan dan interaksi bahan lapisan/sampel. Sebagai aturan, semakin tipis lapisannya, semakin kecil ukuran butirannya. Jika permukaan memiliki topografi yang tidak beraturan dengan rongga, pelapisan yang seragam mungkin sulit dicapai. Akibatnya, pengisian permukaan yang dilokalkan dapat menurunkan kualitas gambar. Masalah ini biasanya dapat diperbaiki dengan tahap sampel berputar (VPI dapat menyediakan tahap desain rotasi horizontal sampel opsional atau ratasi lainnya) yang diterapkan dalam sistem pelapisan sputter. Ketebalan lapisan ditentukan menggunakan monitor ketebalan kuarsa. Sebagai aturan, monitor ketebalan lapisan mencatat nilai yang tidak mutlak nilainya. Juga evaluasi visual dari warna film dan opacity dapat berguna dalam memperkirakan ketebalan film yang tergagap. Jika analisis mikro sinar-X sampel diperlukan, pilih bahan pelapis (target) yang tidak ada dalam sampel. Ini harus menghindari mengganggu puncak dalam spektrum sinar-X sampel. Pertimbangkan juga semua garis sinar-X yang mungkin dari sampel Anda dan dari film yang tergagap. Harus diingat tidak hanya garis sinar-X apa yang mungkin ada, tetapi juga garis apa yang dapat ditingkatkan pada tegangan percepatan berkas elektron (kV) yang akan digunakan dalam studi Anda. Jika semua gangguan yang mungkin terjadi harus dihindari, maka pengendapan karbon klasik (evaporasi termal) adalah pendekatan yang disarankan untuk membuat sampel non-konduktif yang dapat digunakan untuk analisis mikro sinar-X. Aturan praktis untuk memilih target sputter untuk melapisi spesimen SEM adalah memilih logam yang menghasilkan ukuran butiran terkecil sesuai dengan kemampuan SEM yang tersedia. Jadi, Au dapat diterima untuk SEM atas meja untuk perbesaran di bawah 5000×; Au/Pd dan Pt akan berguna untuk pencitraan SEM tujuan umum; dan Cr atau W akan sesuai untuk pencitraan beresolusi tinggi dan pembesaran tinggi dengan FE-SEM. Setelah logam target dipilih, upaya yang harus dilakukan adalah menghasilkan film logam tertipis yang mengurangi efek pengisian daya, idealnya dalam kisaran 1–2 nm.
Saran
Kemudahan logam target pelapis sputter dapat diubah memungkinkan fleksibilitas dalam menyiapkan spesimen SEM untuk pencitraan dan analisis mikro atau pelapis ilmu material. Pelapis VPI cocok dan hemat biaya untuk semua jenis klien secara global. Sementara target tersedia untuk pekerjaan pembesaran rendah dan pembesaran tinggi, dan dapat diubah untuk memfasilitasi analisis unsur. Gunakan lapisan logam yang menghasilkan struktur butiran terkecil yang konsisten dengan kemampuan SEM yang tersedia. Target sputter yang berbeda bervariasi dalam biaya, kinerja target sputtering yang diberikan VPI sangat baik dan stabil, dan beberapa memerlukan infrastruktur tambahan seperti peningkatan kemampuan pemompaan/vakum dari pelapis sputter beresolusi tinggi.
